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Préparation des métaux ferreux pour l’analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) Application Cette Note d’application est dédiée à la préparation des métaux ferreux et inclut des recommandations pratiques pour la préparation des échantillons et l’installation EBSD (Electron Backscatter Diffraction). Différents types de métaux ferreux ont été sélectionnés pour cette étude et les méthodes de préparation intégrales utilisées ainsi qu’une évaluation de la microstructure, des microtextures et des limites de grains y sont détaillées. Comme l’EBSD est une technique de surface sensible, avec le signal de diffraction provenant des quelques nanomètres de la couche superficielle (5-50 nm) du réseau cristallin, il est essentiel que cette couche soit exempte de dommage et de toute contamination ou couches d’oxydation, ce qui rend la préparation de l’échantillon extrêmement critique, mais aussi essentielle pour l’obtention de données EBSD pertinentes. Le fait que l’échantillon doive être basculé en angles abrupts (typiquement 70°), implique que la topographie/le relief de la surface soit maintenu à un minimum absolu afin d’éviter l’inconvénient des zones d’ombres. Il existe de nombreuses techniques de préparation des échantillons en vue de l’analyse EBSD, et le choix de la technique correcte va dépendre de la composition et de la structure de l’échantillon. Malheureusement, il n’existe pas de technique unique fonctionnant avec tous les types de matériaux, et donc une approche expérimentale est souvent nécessaire pour parvenir à un résultat adéquat. L’EBSD est la technique avec laquelle l’on peut utiliser le MEB pour évaluer la microstructure d’un échantillon en se basant sur son analyse cristallographique. Un microscope électronique à balayage (MEB) est un type de microscope électronique offrant des images de la surface de l’échantillon en balayant celui-ci avec un faisceau d’électrons de haute énergie en un balayage récurrent. Habituellement, les microscopes électroniques à balayage sont aussi équipés d’un système EDS1 permettant d’obtenir une cartographie combinée EDS/EBSD (spectroscopie à dispersion d’énergie/ EBSD) afin de pouvoir comparer les informations chimiques et cristallographiques sur une seule et même cartographie. L’EBSD offre des informations absolues sur l’orientation des cristaux et permet l’identification des phases ainsi que la discrimination entre les différentes phases dans les matériaux, les mesures de la texture, la caractérisation des limites de grains et les mesures de la déformation. L’EBSD est donc devenue une technique d’examen et de mesure de plus en plus populaire. Les clichés EBSD sont produits lorsque le faisceau d’électrons frappe la surface de l’échantillon. La rétrodiffusion des électrons dans le matériau fait alors que les électrons se dispersent dans toutes les directions. Les Bandes de Kikuchi d’une structure cristalline cfc (cubique à face centrée). Cliché d’électrons rétrodiffusés (EBSP) d’austénite, indexé. électrons, satisfaisant à la condition de Bragg2 pour un plan de cristal, sont ainsi canalisés et exposent les bandes de Kikuchi3. De telles observations EBSP (Electron Backscatter Pattern) ont à l’origine été réalisées (1928) par Kikuchi. La technique EBSD telle qu’elle existe aujourd’hui a été développée dans les années 80, initialement par Dingley, puis plus tard, au début des années 90, par Wright. En tant que concurrent indépendant, le danois Niels Schmidt a trouvé une solution générale au problème d’indexation assistée par ordinateur en étant le premier à indexer avec précision tous les sept systèmes cristallins. L’application de la transformée de Hough4 a permis d’automatiser les mesures de l’orientation EBSP. Aujourd’hui, la diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) est appliquée dans de nombreux domaines de la recherche: l’industrie de traitement des métaux, l’industrie aérospatiale, nucléaire, automobile et microélectronique, les sciences de la terre, etc. Un système EBSD peut donc être utilisé dans un certain laboratoire pour permettre de caractériser la texture d’un alliage d’aluminium, et dans un autre pour identifier les différentes phases dans une soudure sans plomb. Notes Cartographie d’une analyse par diffraction des électrons rétrodiffusés (EBSD) de l’acier inoxydable X5CrNi18-10. Pour l’examen de la taille et de l’orientation des grains. Grossissement original 200x. Le détecteur EBSD Nordlys monté sur un MEB. Avec l’aimable autorisation de Oxford Instruments plc. Le détecteur EBSD Nordlys dans la chambre du MEB. Avec l’aimable autorisation de Oxford Instruments plc.